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2017年12月18日 星期一

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X射线形貌学 - X射线形貌学 [回目录]

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  又称X射线貌相学,它是根据晶体中衍射衬度变化和消像规律,来检查晶体材料及器件表面和内部微观结构缺陷的一种方法。它具有非破坏性检验、样品制备方便、实验重复性好、能决定缺陷的性质等优点,广泛用于晶体材料完整性的研究。随着科学技术的发展和近完整晶体材料的大量使用,自50年代后期,X射线形貌技术和X 射线衍射动力学理论的研究都有很大的发展,逐步成为材料科学中一种重要的检验手段和一门分支学科。
  X射线衍射动力学理论指出,当X射线入射到完整晶体内,其入射波与衍射波相互作用,产生初级消光。只有满足布喇格定律的晶体部分参与衍射,衍射角θ 的宽约10-5弧度。一般的实验条件,入射束的发散度约为10-4弧度。所以,动力学衍射束只利用了入射束中很小一部分能量。如果晶体内存在缺陷,正常的晶体点阵排列受到破坏,在缺陷周围区域的点阵面间距或局部阵面取向会发生变化,使得动力学衍射条件被破坏,初级消光现象就不再存在,而出现了运动学衍射区。对低吸收情况,如果点阵排列的变化缓慢,入射束经过运动学衍射区会给出额外的衍射。因此,缺陷区域的衍射积分强度比完整晶体动力学衍射强度高。这样,在均匀的动力学衍射背景上形成了对应于缺陷的直接像。
  形貌图中衍射衬度主要反映晶体内的取向衬度和消光衬度。取向衬度是由于晶体内存在点阵取向差以致晶体某些区域不满足布喇格条件,而在形貌图上出现衬度的变化。取向衬度可以由 X射线衍射几何和布喇格衍射条件来解释。消光衬度是由于晶体内点阵排列畸变引起衍射条件的变化而产生衍射衬度的改变。消光衬度可由X射线衍射动力学理论导出。
  X射线形貌术主要的实验方法有5种。
  反射形貌术 1931年W.贝格报道了研究衍射斑点精细结构的两种方法,拍摄了岩盐解理面的反射形貌像。1945年经C.S.巴瑞特改进,成功地拍摄了金属的形貌图。反射形貌术是应用标识 X射线在样品特定的阵面产生反射而获得样品表面形貌图的方法。图1是其实验布置几何示意图。一般情况,采用小掠射角以使衍射束展宽。这种方法入射束与反射束位于衍射面的同侧,属布喇格衍射几何,由受X射线束穿透深度的限制,只有样品表层下一定厚度的阵面参与衍射。其形貌图衍衬可应用 X射线衍射运动学理论(见衍射动力学理论)来解释。

X射线形貌学

  透射形貌术 在透射形貌术中,入射光束和衍射光束分别处于晶片的两侧属劳厄衍射几何。1945年G.N.喇曼钱德伦开始了先驱性的工作,用多色光源在金刚石中观察到了消光衬度。1957年A.R.兰对此进行了重大改进,采用单色光源,提高了分辨本领,引入了扫描装置,在位错的直接观察上取得了突破,使得这种方法一跃而为形貌术的主流。根据其照相方法不同又可分为三种。
  截面形貌术 图2是其实验布置示意图。准直的标识 X射线入射到样品上,在样品内直射束与衍射束之间为博曼扇形,在晶体出射面垂直衍射束方向,用一光阑S阻挡非相干散射和其他衍射面衍射以及直射束干扰,从而获得博曼扇形内晶体截面的形貌图。所摄的形貌图是截面内缺陷深度分布的衍射动力学像。拍摄多个不同衍射的截面形貌图,则可得到缺陷的三维空间分布组态。

X射线形貌学

  投影形貌术 其实验装置与截面形貌术相同,但拍摄时样品和底片沿样品表面方向来回扫描,就得到样品的投影形貌图。它实际上是无数个截面形貌图的叠加,此法观察到的是晶体内缺陷分布的衍射动力学像和运动学像。拍摄多个不同衍射的投影形貌图或立体对形貌图,可得到缺陷三维空间分布组态。
  限区形貌术 在拍摄上述两种形貌图时,调节衍射束光阑S的宽度和位置,只让部分衍射束通过并到达底片,则得到限区投影形貌图或限区截面形貌图。观察区域的厚度和晶体内的位置由光阑 S的宽度和位置决定。形貌图反映样品内不同深度的缺陷分布。分别收集多个限区形貌图,可建立缺陷的空间分布组态。
  双晶形貌术 W.L.邦德(1952)和U.邦泽在研究天然水晶表面和锗单晶单个位错露头应力场时分别独立地发展了这一技术。它是应用高度完整的参考晶体使入射的X射线单色化而获得样品形貌图的方法。其特点是可在摆动曲线不同部位上拍照,得到不同的衍射效应。根据两晶体的不同安排,双晶形貌术有几种不同的类型和排列:按两晶体衍射是布喇格几何还是劳厄几何分为反射型(图3c、图3d)和透射型(图3a、图3b);按衍射面相对晶体表面是否平行(或垂直)分为对称和非对称;按入射束与样品衍射束是否位于两晶体间射线束的同侧或两侧分为有色散的(n,+n)排列(图3a、图3c)和无色散的(n,-n)排列(图3b、图3d)。如果两晶体衍射级不同则为(n,±m)排列,nm分别代表一组衍射面指数hkl。为提高取向分辨率,参考晶体通常采用与样品同一材料并选择对称平行(n,-n)排列。还可以应用三个或更多晶体组成多重晶衍射仪。双晶或多重晶形貌图所观察到的是缺陷的衍射动力学像。

X射线形貌学

  异常透射形貌术 1941年G.博曼发现,当X射线入射到μtX射线形貌学1的“厚”完整晶体,仍有X射线直射束和衍射束通过,其强度不遵循I=I0eX射线形貌学公式,即X射线异常透射现象。1958年第一次利用这种现象成功地观察到单个位错。此技术常用于研究高吸收样品的缺陷。其实验方法与透射投影形貌术相同,所得形貌图是缺陷的动力学像。
  同步辐射源X射线形貌术 电子同步加速器辐射源简称“同步辐射源”,是利用电子在加速运动时辐射电磁波的原理,获得X射线波段的电磁辐射。它具有高强度、连续谱、偏振度高、准直性好、具有特定的时间结构等优点,是重要的辐射源之一。
  同步辐射X射线形貌术可分以下两种。
  白光同步辐射形貌术 其实验安排与劳厄法相同。连续谱的X射线入射到样品,样品内各反射面将各自选择适当的波长,满足布喇格定律,进行反射,其每一个劳厄斑点都是一张高分辨的形貌图。
  单色光同步辐射形貌术 是利用高度完整的多重晶单色器使连续谱的入射束单色化而获得样品形貌图的方法,主要用于平面波成像技术。
  参考书目
 A. R. Lang, Techniques and Interpretation in X-ray Topography, S. Amelinckx, et al., ed., DiffRaction and Imaging Techniques in material Science, North-Holland,Amsterdam,1978.
 J. Miltat, White Beam Synchrotron Radiation Topography, B. K. Tanner and D. K. Bowen, ed., ChaRacterization of Crystal Growth Defects by X-Ray Methods,plenum Press,New York,1980.

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更新时间 : 2009-01-05

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