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2017年12月19日 星期二

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晶体缺陷的直接观察 - 正文 [回目录]

  晶体中存在多种具有明确特征的缺陷,如位错、堆垛层错、畴界、空位和填隙原子等(见晶体缺陷位错面缺陷点缺陷)。早期提出晶体具有缺陷的假设是为了解释某些结构敏感性能(屈服强度、扩散、X 射线的衍射强度等)。直到50年代后方始发展了多种直接观察位错及其他缺陷的实验技术,使晶体缺陷研究取得了重大的突破。
  一类观察方法是利用缺陷在晶体表面或内部所引起的异常物理化学效应。观察的工具为光学显微镜。F.C.夫兰克于1947年指出螺型位错在晶体表面露头处会形成永填不满的台阶,它促进在低过饱和度条件下晶体的生长,其后果为在生长表面留下螺线台阶的迹象(见晶体生长理论)。次年L.J.格里芬就在绿柱石晶面上看到生长螺线,证实了夫兰克的设想。随后在许多晶体上都观察到螺位错所引起的生长螺线,这是直接观察到单个位错的开始。反过来,晶面上位错的露头处也对侵蚀(生长的逆过程)起促进作用。因而选择恰当的侵蚀剂和浸蚀条件,可能在低指数晶面上的位错露头处产生选择性侵蚀效应,从而形成侵蚀斑或侵蚀线。F.H.霍恩于1952年首先在SiC的螺型位错露头点观察到侵蚀斑。次年F.L沃格耳等在锗单晶中观察到规则的侵蚀斑行列,成功地验证了小角度晶界的位错理论,确证了这些侵蚀斑对应于刃型位错的露头点。侵蚀法简便易行,是观察单晶体中位错的优良方法,关键在于确立侵蚀斑与位错的一一对应关系。J.J.吉耳曼等用侵蚀法研究 LiF晶体中位错与范性形变取得了良好的结果。特别值得称道的是利用逐次侵蚀定量地研究了位错的动力学性质。另外,溶质原子处于位错附近可以松弛其弹性畸变,这样就导致溶质优先地沿位错偏析。1953年F.M.赫奇斯与J.W.米切尔首先在AlCl单晶中观察到银粒缀饰的位错网络。随后S.阿梅林克斯对于NaCl中缀饰法显示的网络进行了细致的分析,证实了位错的亚晶界理论。应该指出,在位错理论提出之前,生长螺线、侵蚀斑图像、网络图像早已为人们所看到,并记载于文献之中,只是由于缺乏理性认识,图像无从识别而已。
  另外一类的观测方法则利用缺陷周围的点阵畸变所产生的物理光学效应。光弹观测宏观应力场的方法可移用于缺陷应力场的观测。W.L.邦德等于1957年首先成功地应用于观测单个位错应力场。当然这种方法局限于透明晶体。应用更广泛的是利用缺陷周围点阵畸变的衍射效应以产生缺陷的衍衬像。X 射线衍衬像的观察始于30~40年代;W.贝格与C.S.巴瑞特开创反射形貌法;G.N.喇曼钱德伦则开创了透射形貌法。到1957年A.R.兰改进透射技术,发展了投影形貌法成功地观测到单个位错的衍衬像。次年J.B.纽科克也用反射形貌法观测到单个位错的衍衬像(见X射线形貌学)。从此X射线形貌术成为观测近完整晶体中缺陷的主要方法。这种方法的优点是不破坏样品,能够测定位错的伯格斯矢量;缺点是分辨本领不高(微米的量级),无法观察高缺陷密度的样品。1949年R.D.海登赖希首先对金属薄膜进行了透射电子显微镜衍衬像的观测,看到了亚结构的迹象。到1956年W.博尔曼与P.B.赫希等分别用透射电子显微镜观察到金属薄膜中的位错与堆垛层错,以及位错沿滑移面的运动。随后赫希及其合作者大力发展了晶体缺陷衍射成像的理论,从而基本上解决了常规电子显微镜衍衬像的解释问题,即可根据衍衬像来定出缺陷的性质和特征(确定位错的伯格斯矢量即为一例)。由于电子显微镜的分辨本领较高,适用于范性形变后金属与合金的观测,而且试样也不限于单晶。在50~60年代,透射电子显微镜衍衬像的观测成为晶体缺陷观察的最主要的方法,为发展位错理论,澄清不同晶体中的缺陷组态和探明范性形变的微观机制,作出了重大贡献。这种方法的主要缺点在于样品制备是破坏性的,而且制备薄膜的过程可能会影响缺陷的组态。兆伏量级的超高压电子显微镜的采用使电子束可以穿透较厚的试样,多少可以弥补后一缺点。
  电子显微镜分辨本领的日益提高,使得直接分辨晶体缺陷的原子组态逐步得以实现。50年代中叶,透射电子显微镜的分辨本领达到10埃的量级,J.W.门特于1956年首先发表了铂酞花青的点阵像:分辨出晶面间距为12埃的晶面族,并且看到了类似于刃型位错的图像。到70年代电子显微镜的分辨本领提高到3埃的水平,J.M.考利及其合作者发展了多光束成像理论,为晶体结构直接成像的观测奠定了理论基础,并在一系列的非理想化学配比氧化物晶体研究的实践中,验证了结构像技术的可靠性,开拓了晶体缺陷研究的新领域。近年来电子显微镜的分辨本领提高到2埃左右,结构像已广泛应用于各种晶体(包括金属和元素半导体)缺陷的原子组态的研究,取得许多有意义的结果(见点阵像)。在60年代初,E.W.弥勒所发展的场发射及场离子显微术可以显示高熔点金属的表面原子图像,看到晶界、位错及空位显露于表面的图像。
  参考书目
 S.Amelinckx,Direct Observation of Dislocations,Academic Press, Oxford, 1964.

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更新时间 : 2009-05-31

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